檢測(cè)項(xiàng)目
產(chǎn)品異?，F(xiàn)象比對(duì)分析
通常高分子材料的個(gè)別組分發(fā)生變化甚至材料類型發(fā)生變化時(shí)，從外表上往往無(wú)法識(shí)別。但是材料的微小差異可能會(huì)導(dǎo)致某些性能下降，從而不符合標(biāo)準(zhǔn)要求或?qū)е庐a(chǎn)品質(zhì)量下降，或者由于所采購(gòu)原料的變化或生產(chǎn)工藝的變化導(dǎo)致最終產(chǎn)品質(zhì)量的變化。產(chǎn)品異?，F(xiàn)象比對(duì)分析是利用材料的分子圖譜特性，制定快速的一致性檢測(cè)方法，判定產(chǎn)品材料的一致性，從而分析產(chǎn)品異?，F(xiàn)象的原因。判斷產(chǎn)品材料的一致性一般會(huì)運(yùn)用到高分子材料的以下幾個(gè)特點(diǎn)：
①不同的高分子材料有不同的紅外指紋區(qū)圖譜和分子碎片熱裂解圖譜；
②回收的高分子材料分子量會(huì)下降，導(dǎo)致材料的玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融溫度和分解溫度的改變；
③顏基比和顏填料的改變會(huì)在高分子材料的熱重變化中反映，并在最后殘留的灰分中體現(xiàn)。
④高分子材料的改變一般會(huì)導(dǎo)致比重（或密度）的變化。
| 分析手段 | 典型應(yīng)用 | 分析特點(diǎn) | 參考標(biāo)準(zhǔn) |
紅外光譜FTIR | 有機(jī)物定性；有機(jī)污染物分析 | 能進(jìn)行微區(qū)分析，其顯微鏡測(cè)量孔徑可到8nm或更小，可方便地根據(jù)需要選擇樣品不同部分進(jìn)行分析 | GB/T 6040-2002 |
熱重法TGA | 高分子材料中填料的含量 | 準(zhǔn)確度高、靈敏快速以及試樣微量化 | ASTM E2550-2007 |
差示掃描量熱法DSC | 測(cè)量玻璃化溫度、融解、晶化、固化反應(yīng)、比熱容量和熱履歷 | 反應(yīng)靈敏、分辨率高、重復(fù)性好、試樣用量少 | ASTM E1356-2008 |
案例分析
案件背景：
某客戶產(chǎn)品使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)了一批次樣品出現(xiàn)???用不良現(xiàn)象，懷疑其產(chǎn)品一致性。
檢測(cè)手段：
FTIR分析、TGA分析、DSC分析
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
ASTM E1356-2008 用差示掃描量熱法和差示熱分析測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試方法
ASTM E2550-2007 熱重分析法測(cè)定熱穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
分析方法簡(jiǎn)介：
1、OK樣品和NG樣品外觀完全一致，選擇通過(guò)比對(duì)OK產(chǎn)品及NG產(chǎn)品的圖譜指紋分析來(lái)判斷材料的一致性：
2、通過(guò)其紅外比對(duì)圖譜，樣品NG與OK在波數(shù)為3700cm-1~3200 cm-1及1500 cm-1~900 cm-1處存在差異：
3、根據(jù)DSC曲線可知：樣品OK的熔融溫度為263.18℃，樣品NG的熔融溫度為218.82℃，相差45℃；樣品OK的結(jié)晶溫度為237.13℃，樣品NG的結(jié)晶溫度為185.70℃，相差52℃：
4、根據(jù)TGA曲線可知：
1）樣品OK的降解變化數(shù)量為65.88%，樣品NG的降解變化數(shù)量為67.71%；
2）樣品OK的降解起始溫度為室溫336.50℃，終止溫度為521.04℃，一階微分峰溫435.08℃；樣品NG的降解起始溫度為室溫330.86℃，終止溫度為504.09℃，一階微分峰溫439.12℃；
3）樣品OK的第一階段降解量為2.135%，樣品NG的第一階段降解量為2.066%，樣品OK的第二階段降解量為59.86%，樣品NG的第二階段降解量為63.55%，樣品OK的殘余量為34.12%，樣品NG的殘余量為32.29%。
5、根據(jù)以上FTIR，DSC，TGA的測(cè)試結(jié)果綜合分析，該樣品OK和樣品NG的材質(zhì)不一致。
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